NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI KHÁNG SINH FLUOROQUINOLON TRONG TÔM BẰNG PHƯƠNG PHÁP LC-MS/MS
Nội dung chính của bài viết
Tóm tắt
Đặt vấn đề: Việc lạm dụng kháng sinh và quản lý kháng sinh thiếu kiểm soát có thể dẫn đến sự tồn lưu dư lượng của chúng trên sản phẩm thủy sản. Mục tiêu nghiên cứu: Xây dựng, thẩm định và ứng dụng quy trình định lượng đồng thời 4 kháng sinh nhóm fluoroquinolon bằng LC-MS/MS theo hướng dẫn của AOAC, EC. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Enrofloxacin, ciprofloxacin, sarafloxacin, flumequin và các mẫu tôm thu thập tại Kiên Giang, xây dựng quy trình định lượng bằng hệ thống sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS/MS. Kết quả: Các thông số khối phổ phù hợp xác định phân mảnh của sarafloxacin (386,02→342), ciprofoxacin (332,03→288), enrofloxacin (360,06→316), flumequin (261,98→244). Thông số sắc ký: cột GL InertSustain C18 (4,6×250mm, 5 µm), chương trình rửa giải gradient. Phương pháp có khoảng tuyến tính rộng với hệ số tương quan R2>0,99, độ thu hồi (87,6–100,06%) và chính xác liên ngày (RSD≤7,5%) tốt, giá trị LOD và LOQ lần lượt trong khoảng 0,03-0,5ppb và 0,125-1,5ppb. Kết quả kiểm 10 mẫu tôm thị trường không có dư lượng kháng sinh phân tích vượt quá LOD của phương pháp. Kết luận: Đã xây dựng quy trình định lượng 4 kháng sinh nhóm fluoroquinolon trong tôm bằng phương pháp LCMS/MS, thẩm định quy trình phân tích đạt yêu cầu theo hướng dẫn của EC 657/2002, kết quả phân tích trên 10 mẫu tôm thu thập tại Kiên Giang không phát hiện dư lượng của 4 kháng sinh này.
Chi tiết bài viết
Từ khóa
Fluoroquinolon, enrofloxacin, ciprofloxacin, sarafloxacin, flumequin, LC-MS/MS, tôm
Tài liệu tham khảo
2. AOAC International (2002), “AOAC Guidelines for Single Laborator Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals”, Section 3.3, 3.4.1, 3.4.2, 3.4.6, pp.18-22.
3. Bortolotte, A. R., Daniel, D., de Campos Braga, P. A., & Reyes, F. G. R. (2019). A simple and high-throughput method for multiresidue and multiclass quantitation of antimicrobials in pangasius (Pangasionodon hypophthalmus) fillet by liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry. Journal of Chromatography B, 1124, 17-25.
4. Braun, G., Braun, M., Kruse, J., Amelung, W., Renaud, F. G., Khoi, C. M., Sebesvari, Z. (2019). Pesticides and antibiotics in permanent rice, alternating rice-shrimp and permanent shrimp systems of the coastal Mekong Delta, Vietnam. Environment international, 127, 442-451.
5. European Union (2002), Commission decision of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results.
6. Lu, Z., Deng, F., He, R., Tan, L., Luo, X., Pan, X., & Yang, Z. (2019). A pass-through solidphase extraction clean-up method for the determination of 11 quinolone antibiotics in chicken meat and egg samples using ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Microchemical Journal, 151, 104213.
7. Saha, S., Singh, A. K., Keshari, A. K., Raj, V., Rai, A., & Maity, S. (2018). Modern extraction techniques for drugs and medicinal agents. Ingredients extraction by physicochemical methods in food, pp.65-106.
8. Soumya, R., & Sachindra, N. M. (2015). Carotenoids from fishery resources. Fish processing byproducts: quality assessment and applications. Studium Press, Houston, 273-298.
9. Ström, G. H., Björklund, H., Barnes, A. C., Da, C. T., Nhi, N. H. Y., Lan, T. T., Boqvist, S. (2019). Antibiotic Use by Small Scale Farmers for Freshwater Aquaculture in the Upper Mekong Delta, Vietnam. Journal of aquatic animal health, 31(3), 290-298.
11. Priyanka, V. J. J., Chauhan, S. L., & Garg, S. R. (2019). Analysis of Quinolones Residues in Milk using High Performance Liquid Chromatography. Int. J. Curr. Microbiol. App. Sci, 8(2), 3049-3058.
12. Saxena, S. K., Rangasamy, R., Krishnan, A. A., Singh, D. P., Uke, S. P., Malekadi, P. K., & Gupta, A. (2018). Simultaneous determination of multi-residue and multi-class antibiotics in aquaculture shrimps by UPLC-MS/MS. Food chemistry, 260, 336-343.