Thanh bên bài viết

PDF
Ngày xuất bản: 28/02/2023
Ngày xuất bản Online: 28/02/2023
Số lượt xem tóm tắt: 589
Số lượt xem PDF: 601
DOI: https://doi.org/10.58490/ctump.2023i57.608
Số xuất bản
Số 57 (2023)
Chuyên mục
Bài báo
Trích dẫn bài báo
Lữ, T. P., Nguyễn, D. G. B., Vương, V. H., Trương, L. M. T., Trương, N. T., Trần, V. H., & Nguyễn, Đ. T. (2023). XÂY DỰNG VÀ THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI TẠP A, B, C, D, E, F CỦA ALLOPURINOL BẰNG PHƯƠNG PHÁP LC-MS/MS. Tạp chí Y Dược học Cần Thơ, 57, 147-153. https://doi.org/10.58490/ctump.2023i57.608

XÂY DỰNG VÀ THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI TẠP A, B, C, D, E, F CỦA ALLOPURINOL BẰNG PHƯƠNG PHÁP LC-MS/MS

Lữ Thiện Phúc1,, Nguyễn Duy Gia Bảo1, Vương Vinh Hưng1, Trương Lê Minh Thư1, Trương Ngọc Tuyền2, Trần Việt Hùng3, Nguyễn Đức Tuấn2
1 Trường Đại học Y Dược Cần Thơ
2 Đại học Y Dược Thành phố Hồ Chí Minh
3 Viện Kiểm Nghiệm Thuốc Thành phố Hồ Chí Minh

Nội dung chính của bài viết

Tóm tắt

Đặt vấn đề: Hiện nay, việc kiểm tra chất lượng nguyên liệu cũng như thành phẩm thuốc thiết yếu allopurinol trước và trong quá trình sản xuất, lưu thông, bảo quản cần được giám sát chặt chẽ theo quy định của Dược điển Việt Nam V; BP 2021; USP 44, đặc biệt là tạp chất liên quan, ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả điều trị, an toàn của người bệnh. Mục tiêu nghiên cứu: Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng đồng thời 6 tạp A,B,C,D,E, Ethyl-(E/Z)-3-(2-carbethoxy-2cyanoethyl) amino pyrazol-4-carboxylat (tạp F theo USP standard 2022)  của allopurinol trong thành phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép đầu dò khối phổ ba tứ cực. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Tạp chất liên quan A, B, C, D, E, F của allopuirnol, xây dựng quy trình định lượng đồng thời bằng hệ thống sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS/MS theo hướng dẫn thẩm định quy trình của ICH Q2(R2) và EC-657/2002. Kết quả: Các ion phân tử ban đầu và ion phân mảnh định lượng đặc trưng của tạp A tạp A (126,9¦109,9); tạp B (155,1¦138); tạp C (178,8¦78,9); tạp D (155,86¦127,9); tạp E (183,87¦109,9); tạp F (279,1¦187) và allopuirnol (136,9¦109,9). Điều kiện khối phổ tối ưu là: Nhiệt độ khí hoá hơi (oC): 400oC, tốc độ dòng khí hoá hơi (l/h):900 l/h, thế Cone (V): 15-26V, thế mao quản (kV):4kV, năng lượng buồng khí va chạm (V): 12-25V. Điều kiện sắc ký: pha tĩnh cột sắc kí pha đảo Gemini – NX C18 (15cm; 4,6mm; 5m ;Phenomenex), pha động acetonitril - nước acid formic 0,05% theo chương trình gradient, nhiệt độ cột 25˚C, thể tích tiêm mẫu 10 µL, tốc độ dòng 0,8 mL/phút. Thẩm định quy trình theo hướng dẫn ICH: quy trình đạt độ đặc hiệu – chọn lọc; độ tuyến tính có hệ số tương quan từ 0,995 – 0,999; giới hạn phát hiện từ 3-10ppb; giới hạn định lượng 10ppb; độ đúng độ chính xác đạt yêu cầu RSD ≤ 2%. Kết luận: Xây dựng được quy trình định lượng đồng thời 6 tạp A,B,C,D,E,F của allopurinol phương pháp LC-MS/MS theo hướng dẫn của ICH.

Chi tiết bài viết

Từ khóa

Tạp A, tạp B, tạp C, tạp D, tạp E, tạp Ethyl-(E/Z)-3-(2-carbethoxy-2cyanoethyl)amino pyrazol-4-carboxylat (theo USP standard 2022), LC-MS/MS, allopurinol

Tài liệu tham khảo

1. Bộ Y tế (2015), Dược thư quốc gia Việt Nam, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, tr. 162-165.
2. Bộ Y tế (2018), Dược điển Việt Nam V, Nhà xuất bản Y học, Hà Nội, tr. 55-58.
3. Bộ Y tế (2013), Ban hành danh mục thuốc thiết yếu tân dược lần VI, Thông tư 19/2018/TTBYT ngày 30/08/2018.
4. British Pharmacopoeia (2020), Software.
5. United States Pharmacopoeia 43, Sorfware.
6. ICH Harmonised Guideline, Q2(R2) (2022), Validation of Analytical procedures.
7. ICH Harmonised Guideline, Q2(R1) (2022), Validation of Analytical procedures text and methodology.
8. Makoto Osabe, Masahiro Tohkin and Noriaki Hirayama (2016), “In silico Analysis of Interactions between HLA-B*58:01 and Allopurinol-related Compounds”, Chem-Bio Informatics Journal, 16(0), pp. 1-4.
9. Kumara, M. N., Sajan, P. G., & Rohith (2014), “A validated stability indicating RP-UPLC method for the quantitative determination of potential impurities of allopurinol”, Am J Pharm Health Res, 2(10), 116-127.