XÂY DỰNG VÀ THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI ASPIRIN VÀ TẠP C TRONG VIÊN NÉN BẰNG KỸ THUẬT HPLC-DAD

Tóm tắt

Đặt vấn đề: Aspirin là thuốc thiết yếu nằm trong danh mục hiện hành của Bộ Y tế và thế giới. Kiểm tra giới hạn tạp C trong viên nén aspirin được quy định bắt buộc trong Dược điển Việt Nam V, BP 2024; USP 2024. Hiện quy trình kiểm nghiệm tạp C trong viên nén aspirin trong dược điển bằng phương pháp so màu, độ chính xác chưa cao. Chưa có công trình trong nước công bố về định lượng đồng thời tạp C và aspirin trong viên nén. Mục tiêu nghiên cứu: Xây dựng thẩm định quy trình định lượng đồng thời aspirin và tạp C trong viên nén bằng HPLC-DAD. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Viên nén aspirin và tạp C. Thẩm định quy trình định lượng đồng thời aspirin và tạp C bằng phương pháp HPLC-DAD theo hướng dẫn ICH. Kết quả: quy trình định lượng đồng thời aspirin và tạp C với điều kiện pha động: acetonitrile:nước:acid phosphoric 40:60; pH 1,6; 0,5 M. Pha tĩnh: cột Phenomenex Gemini NX 15cm x 4,6mm x 5𝜇𝑚. Tốc độ dòng: 1 ml/phút, nhiệt độ cột 25⁰C. Kết quả thẩm định độ đặc hiệu aspirin và tạp C tách hoàn toàn với dung môi pha động và mẫu placebo và có thời gian lưu trùng mẫu chuẩn. Độ chính xác định lượng aspirin và tạp C có RSD < 2%, phương trình hồi quy aspirin: y = 2.733,6x + 28.537; phương trình hồi quy tạp C: y = 96.578x + 66.842, độ đúng nằm 98%-102% theo ICH. Kết luận: Xây dựng được quy trình định lượng đồng thời aspirin và tạp C trong viên nén bằng HPLC - DAD theo hướng dẫn của ICH với pha động: acetonitrile : nước acid phosphoric tỷ lệ 40:60, pH 1,6; 0,5 M, tốc độ dòng: 1 ml/phút, nhiệt độ cột 25⁰C, pha tĩnh: Phenomenex Gemini NX 15cm x 4,6mm x 5𝜇𝑚 đạt yêu cầu theo hướng dẫn ICH đạt độ nhạy và đặc hiệu cao.