NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ QUERCETIN DƯỢC DỤNG

Tóm tắt

  Đặt vấn đề: Ở Việt Nam, cũng đã có các nghiên cứu điều chế quercetin từ rutin, tuy nhiên các phương pháp này đều chưa có đánh giá đầy đủ về chất lượng sản phẩm. Chính vì vậy đề tài được thực hiện. Mục tiêu nghiên cứu: Xây dựng được quy trình điều chế quercetin từ rutin đạt tiêu chuẩn USP44. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Đối tượng: Rutin (95%), các hóa chất đạt tiêu chuẩn tinh khiết phân tích. Phương pháp: Điều chế quercetin từ rutin bằng phản ứng thủy phân; theo dõi phản ứng bằng sắc ký lớp mỏng (SKLM); tinh chế bằng phương pháp kết tinh, hấp phụ và kết tủa phân đoạn theo pH; kiểm tra độ tinh khiết bằng SKLM và đo nhiệt độ nóng chảy. Đánh giá chất lượng quercetin theo các phương pháp trong chuyên luận của USP44, trong đó định lượng bằng HPLC được thẩm định theo hướng dẫn của ICH. Cấu trúc quercetin được xác định thông qua các phương pháp phân tích phổ (phổ khối lượng MS; phổ hồng ngoại IR và phổ cộng hưởng từ hạt nhân: ¹H-NMR; ¹³C-NMR). Kết quả: Các thông số quy trình thủy phân quercetin thô từ rutin với quy mô 10,0 g/mẻ: tác nhân là hỗn hợp ethanol 96%/HCl 20% (tỷ lệ 3:1), nhiệt độ 80-90°C, thời gian 2 giờ. Tinh chế quercetin thô:đánh giá được các dung môi: isopropanol, ethanol, dicloromethan, nước (thay đổi pH); thực hiện qua hai giai đoạn (i) Thay đổi pH cho kết quả phân đoạn pH 4 cho sản phẩm hàm lượng 99,8%, tổng tạp chất 0,3% đạt yêu cầu được đề cập trong chuyên luận dược điển. (ii) Kết tinh lại trong ethanol 96% nóng tỷ lệ 1:30. Hiệu suất toàn quy trình khoảng 47%. Sản phẩm quercetin đạt các chỉ tiêu chất lượng được yêu cầu trong chuyên luận USP44. Kết luận: Đã xây dựng được quy trình điều chế quercetin đạt các chỉ tiêu chất lượng theo chuyên luận của USP44.